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如何准确测量水分活度值?
发布时间:2021-11-19 点击量:73

如何准确测量水分活度值?

 

水分活度(Water Activity,简称Aw,又称水活性)是反应产品中(食品、药品、饲料等)平衡状态下自由水分的多少,自由水会影响产品中微生物繁殖、化学特性和酶的稳定性,对于易变质的产品来说,测量其水分活度尤为重要。利用水分活度的测试,控制微生物的生长,计算食品和药品的保质期,已逐渐成为食品,医药,生物制品,粮食,饲料,肉制品等行业中检验的重要指标。

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就食品检测而言,大多是依据国标《GB 5009.238-2016 食品安全国家标准 食品水分活度的测定》,此标准规定了“康卫氏皿扩散法"和“水分活度仪扩散法"测定食品中的水分活度。传统的康卫氏皿扩散法,操作步骤繁琐,至少需要24小时,耗时较长;而水分活度仪扩散法可以在很短的时间内得到结果,目前,此方法已被应用于大多数实验室。

水分活度仪扩散法就是把被测样品置于密闭的空间内,在保持恒温的条件下,使样品与周围空气的蒸汽压达到动态平衡,这时就可以以气体空间的水蒸汽压作为样品蒸汽压的数值(P),同时,在一定温度下纯水的饱和蒸汽压(Po)是一定的,从而计算出被测样品的水分活度(Aw=P/Po)。目前水分活度仪主要的测试方法有:电子湿度计法(电容或电阻传感器法)、冷却镜面露点法。

1.电子湿度计法(电容或电阻传感器法),此方法是利用电阻或电容传感器来测量相对湿度。传感器通过电容或电阻的变化,仪器将电信号和湿度信号进行转换,得出一个平衡相对湿度值,当样品温度和传感器温度达到一致时,平衡相对湿度数值上等于样品水分活度。而且,每次使用前传感器必须用标准盐溶液进行校准,水分进入传感器后,需要在传感器里达到充分平衡,此过程一般需要15分钟到1小时不等,才能使最终数值稳定。

电子湿度计测量水分活度的优势是设计简单,容易实现小型化和集成化,但在其使用过程需要校准,检测时间长,数据稳定性差,测量精度受测量方法的局限,精度较低。而且传感器易受污染,保养维护费用高昂。

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2.冷却镜面露点法,在冷却镜面露点系统里,先将待测样品放入样品杯内,再将样品杯密封在样品仓内,仓内有一个冷却镜面露点传感器和一个红外温度传感器。露点传感器测量空气的露点温度,红外传感器测量样品的温度。当样品的水分活度和空气的相对湿度达到平衡时,气体中的水蒸气随着镜面的温度逐渐降低而达到饱和时,开始析出凝析物,此时所测量到的镜面温度即为该大气压下气体的露点,通过露点温度和样品温度计算水分活度。仓内有一个风扇,帮助加速达到平衡,并控制露点传感器的边界层阻力。

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 冷却镜面露点方法在于检测的速度和精度,该方法是基于基础热力学原则测量相对湿度的主要方法,由于测量是在温度测量的基础上,可以在五分钟之内测量精度达到(+0.0030Aw),而且这种测量方法一般无需校准。如果有问题,可以很容易地接触到镜面并对镜面进行清洁,维护非常简单。

冷却镜面露点方法是经AOAC国际认证的首要的测量水分活度的方法,并且是可以溯源到国家国际标准的方法。如eFAst-Lab 水分活度仪就是采用可溯源的冷却镜面露点方法,是美国USP和FDA推荐使用的方法,能够在5分钟内快速测量样品的水分活度。对一些用户而言,可以快速读数并进行在线监测水分活度。这种方法可以追溯到NIST以及国家标准方法,为广大食品科学研究人员和检验人员广泛应用。

 

两种测量方法的区别:

两种测量方法的差别性主要体现在精度、测量速度、可重复性、校准的稳定性、线性及使用的方便程度。

测量方法

电容电阻传感器法

冷凝镜面露点法

测量范围

0.6~0.9aw

0.0500~1.000aw

精度

±0.01~0.02aw

±0.0030aw

测量速度

15~90 min

3~5 min

校准

需用标准盐容液进行校准

一般无需校准

维护

传感器易受污染,保养维护费用高昂

可以很容易地接触到镜面并对镜面进行清洁,维护简单

认证

国标

国标、中国药典、ISO、AOAC国际认证、美国USP、FDA

 

影响水分活度值的重要参数

如何准确测量水分活度值呢?除了选用合理的检测方法之外,也要注意一个非常重要的参数,即“温度",国标中明确要求“在温度20~25℃,相对湿度50%~80%的条件下测定"。由于不同季节,不同场所,环境温度及样品温度有所差异,而温度对饱和盐溶液影响较大,因此温度对水分活度仪的测试结果影响也较大。

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由此,在检测过程中,要保证环境温度在20~25℃,同时,待测样品也需要恢复到20~25℃再进行检测,这样检测出来的结果才能更准确。常规的水分活度仪,在回温的过程中,样品只能单纯的依靠环境温度的热传递,一般需要比较长的恢复时间,而且环境温度的不均匀性,可能导致实际测试条件无法达到国标要求,导致测量结果不准确。

现在市面上有一种可控温型水分活度仪,可以使盛放样品的测量仓迅速达到检测温度(如25℃),帮助客户在样品环境温度下快速、准确的测定结果。另外,可以有效测定不同温度条件下样品的水分活度,帮助客户了解温度对水分活度的影响程度,为产品的储存温度和包装条件提供有效的判断依据,特别适用于高校科研机构及大型企业的研发工作。

意大利Steroglass斯特洛WaterLab水分活度仪,测量原理为“镜面冷却露点传感器",分辨率高达0.0001aw,准确性0.003aw,满足仪器全量程测量范围。在实际检测时,只需称量3-5g菌粉样品放入样品杯内,5min左右即可快速得到准确测定结果。温度控制范围:15-50℃,它可以使仓内菌粉的温度迅速达到温度(如25℃),缩短检测时间,提高样品的准确性。

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